荧光光谱仪是扫描型的仪器，当仪器运行时，许多部件在动作，如测角仪、晶体转换器、准直器等，经常动作的部件容易出现问题，另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题。下面，给大家介绍荧光光谱仪常见故障的产生原因及处理方法。
 

　　故障现象一、光谱室和样品室的真空抽不到规定值。

　　故障分析：

　　X射线荧光光谱仪通常在真空光路条件下工作，但光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、样品室、光谱室，对这三部分逐一检查以缩小范围。

　　1、真空泵

　　将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在几秒钟内抽到规定值，可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长，可能是真空泵的效率降低，这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改变了油的粘度，这时需更换真空泵油。

　　2、样品室

　　样品室常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈，样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转，荧光光谱仪几年运行下来，样品自转处的密封圈磨损，密封效果变差。

　　3、光谱室

　　光谱室常见的漏气部位是流气计数器，流气计数器安装在光谱室内，有一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气，就会影响光谱室真空。检查方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空。

　　检查真空故障，在拆卸和安装时，要小心操作，不要让灰或头发掉到密封圈上，以避免产生新的漏气点，安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。

　　故障现象二、计数率不稳定。

　　故障分析：

　　X荧光光谱仪的常用探测器有二个：流气计数器和闪烁计数器。闪烁计数器很稳定，问题常出现在流气计数器上。

　　流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成，由于窗膜承受大气压力，一段时间后随着基体材料的延展，铝膜可能产生裂纹，从而减弱导电性能，这种情况对脉冲高度分布影响不大，但会使计数率不稳定。新型号的X荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。

　　检查方法：在低X射线光管功率情况下，选一个KKα计数率约2000CPS的样品，测定计数率，然后用一个钾含量高的样品取代原样品，将光管调到满功率，保持2分钟，再将X射线光管功率减至原值，测量样品，如窗膜导电正常，将得到原计数率，如窗膜导电性能变差，会发现计数率减小，然后慢慢回升至初始值，这时就应调换窗膜。

　　故障现象三、2θ扫描时，发现峰形不光滑，有小锯齿状。

　　故障分析：

　　晶体是仪器内脆弱的部件，尽量不要用手接触衍射面，如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面，就会污染晶体，手上的汗或其他物质渗到晶体的表面，使晶体表面的晶格间距发生变化，而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面，因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除，文献[3]介绍了晶体的表面处理方法，但一般清洗不干净。

　　故障现象四、2θ扫描时只出现噪声信号，没有峰位信号。

　　故障分析：

　　可能的原因有二个：

　　1、探测器的前置放大电路出现故障，出现的噪声信号为电路噪声，不是X射线信号。

　　2、测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱，通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失，这时需要重新对光。